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技术发布|二硝基二苯乙烯二磺酸新型氧化工艺的开发与应用(天津大学)
时间:2019-04-01   来源:沧州临港经济技术开发区管理委员会
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成果与项目的背景及主要用途:DSD酸(4,4’-Diaminostilbene-2,2’-Disulfonic acid)是制造染料、荧光增白剂和防蛀剂的重要原料,尤其在二苯乙烯系列荧光增白剂的生产中占有极为重要的地位。
工业上生产DSD的工艺包括:对硝基甲苯(PNT)磺化制备对硝基甲苯邻磺酸(NTS),NTS氧化缩和制备4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸(DNS),DNS还原制备DSD。根据所用介质、碱、氧化剂的不同,NTS氧化工艺分为:在碱性水介质中氧化的方法,在有机溶剂中氧化的方法和在水-有机溶剂混合介质中氧化的方法。碱性水工艺与非水溶剂法相比依然具有诸多优势:如原料来源方便,操作条件温和等。然而,该工艺具有以下问题:① 产品收率低、环境治理难度大、污染严重。根据文献报道和我们现场测定的结果,现行氧化工序的平均收率约为80%。② 反应时间长、空气利用率低、能耗高。单釜反应时间在12h以上,作为氧化剂空气利用率仅为1%,既增大了输送功率,又带走了大量的水蒸汽,致使能耗很高,据估算氧化工序的能耗约占总能耗的80%以上。因此,开发具有收率高、能耗低的新型氧化工艺已成为提高整个DSD酸产品经济效益和社会效益的关键,因而对于该法的进一步研究具有重大的实际意义和应用价值。
技术原理与工艺流程简介:本项目开发了收率高,能耗小,成本低的新型NTS氧化工艺,并从氧化工艺的源头解决污染问题。包括:1 NTS氧化反应机理与动力学的研究,阐明NTS氧化反应以及所伴随副反应的机理,建立NTS氧化反应的动力学模型;2以上述工作和多相传质理论为基础,开发微粒反应技术、NTS氧化过程碱的回收利用、NTS酸钠非碱制备和NTS精制四项关键技术,降低工艺能耗,提高收率,降低氧化工艺的碱耗量;3以NTS氧化动力学为基础,对NTS氧化工艺进行优化,获得适宜的反应浓度,反应温度,反应碱浓度的控制方案,克服原工艺的诸项缺陷,开发新型的间歇氧化工艺;4开发具有操作简便,自动化程度高,产量与产品质量稳定等优点的连续氧化工艺。
技术水平及专利与获奖情况:本项目达到的主要技术经济指标如下:1DNS的收率由88%提高至93%;2氧化反应碱耗量由4.0吨降至2.4吨,无机盐排放量减少0.85吨;3氧化反应能耗进一步减少18%;4有机污染物排放量进一步减少42%;5产品质量显著提高。
本项目的主要技术成果已申请4项国家发明专利。
本项目已通过天津市科委组织的专家鉴定,达到国际领先水平。
应用前景分析及效益预测:
应用前景分析:近年来随着人口的增长,纸张、洗涤剂、纺织品等的消费必需品的需求逐年递增,在这些相关产业的拉动下,作为合成环保型染料和荧光增白剂的重要中间体的DSD酸的需求也必将逐年增加。随着世界染料中心的东移,我国已成为目前世界上DSD酸的主要生产国和出口国,加入WTO后, DSD酸行业面临着很多优势与机遇,必将有更大的发展。
本项目开发的新型工艺,发展了高收率,低能耗的DSD酸清洁生产工艺,具有广阔的推广应用前景。
效益预测:以年产DSD酸规模为1000吨的企业计,实施本项目的技术改造后,在不新增主体设备的情况下,年产量可增加800-1000吨,年经济效益可增加约2000万元。
应用领域:DSD酸生产企业的技术改造。
技术转化条件(包括:原料、设备、厂房面积的要求及投资规模):以现有年产DSD酸规模为1000吨的企业计,实施本项目的技术改造,不新增主体设备,技改费用约为150~200万元,年产量可增加800~1000吨。
合作方式及条件:技术转让。
如有合作意向请及时与我们联系,联系电话:0317-7559873;  联系人:沧州临港经济技术开发区循环经济促进中心 张 蕾  宋文昊